一种2,6-二甲基苯甲酸的改进合成方法

以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。     

4，4＇－二苯醚二甲酸改性PET的热性能研究

采用示差扫描量热和热重分析的方法对合成的不同４，４＇－二苯醚二甲酸（ＯＢＢＡ）含量的共聚酯的热性能进行了研究。结果发现共聚酯的熔点和热结晶温度与ＰＥＴ相比有所降低；而冷结晶温度则升高。随着ＯＢＢＡ添加量的增加，在恒温热重分析中热失重速率常数减小；在升温热重分析中，热失重活化能则增加。所有的实验结果皆表明，芳族醚键的引入对提高共聚酯的热性能有重要作用。     

Tb掺杂对纳米TiO_2光催化活性的影响

以溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2和掺杂Tb的TiO2(Tb-TiO2),用X射线衍射、示差扫描量热、热重分析、红外光谱和荧光光谱等技术对纳米TiO2和Tb-TiO2的结构进行了表征;考察了以纳米TiO2及Tb-TiO2为催化剂光催化氧化环己烷合成环己酮和环己醇的情况。表征结果表明,掺杂Tb后明显抑制了TiO2中锐钛矿相向金红石相的转变,提高了TiO2催化剂的热稳定性,晶格发生了膨胀现象,晶格膨胀可有效降低光生载流子的复合几率,减小晶粒尺寸,提高光催化活性;光催化氧化环己烷的实验结果表明,与TiO2催化剂相比,Tb-TiO2催化剂的环己烷转化率和环己酮、环己醇的选择性大幅度提高,表明Tb-TiO2催化剂的光催化活性和光催化效率提高。     

在苯基羧甲基亚砜体系中高氯酸铒对高氯酸铽的荧光增强效应

合成了不同摩尔比的苯基羧甲基亚砜高氯酸铽、铒异核配合物,对配合物进行了组成分析,确定了配合物组成为Tb1-xErxL2ClO4·2H2O(x=0.000～0.200,L=C6H5SOCH2COO-)。通过IR光谱的测定以及摩尔电导推测了配位情况。荧光光谱实验表明:当x=0.001～0.010时铒对铽的荧光均产生敏化增强效应,当x=0.001时敏化强度最大,可使Tb3+荧光强度增加142%。     

Thermal decomposition kinetics and lifetime of the complex of Tb2（BA）6（PHEN）2

The thermal behavior of Tb2(BA)6(PHEN)2 (BA: benzoate, and PHEN: 1,10-phenanthroline) in a static air atmospbere was investigated by TG-DTG, SEM and IR techniques. By the kinetic method of processing thermal analysis data put forward by Malek et al., it is defined that the kinetic model for the first-step thermal decomposition is SB(m, n). The activation energy E for this step reaction is 99.07 kJ/mol, the entropy of activation ΔS^≠ is -84.72 J/mol, the enthalpy of activation ΔH^≠ is 94.26 kJ/mol, the free energy of activation ΔG^≠ is 144.77 kJ/mol and the pre-exponential factor lnA is 20.93.The lifetime equation at mass-loss of 10% was deduced as lnτ = -29.0312 19760.83/T by isothermal thermogravimetric analysis.     

苯甲酸加氢催化剂Pd/C抗中毒方法研究及应用

研究了苯甲酸加氢过程中Pd/C催化剂的失活原因，针对CO引起Pd/C活性降低，开发了SRNA－5助催化剂，有效消除了反应中生成的CO对Pd/C催化剂活性的影响。并在石家庄化纤公司完成了工业试验，工业试验表明，在不改变原工业流程的基础上，通过向苯甲酸加氢工业装置中加入SRNA－5助剂，有效提高Pd/C催化剂活性，该厂每年减少催化剂直接费用1500万元。     

对伞花烃裂解氧化产物苯甲酸的水相酯化方法研究

对伞花烃裂解氧化产物苯甲酸与硫酸二甲酯的反应可以采用水相酯化法。实验室小试结果显示,苯甲酸的转化率平均为89.97%,苯甲酸甲酯的得率平均为83.16%;车间放大试验结果显示,苯甲酸甲酯的得率为89.00%。水相酯化法与有机相酯化法相比,甲苯的单耗降低38.69%,硫酸二甲酯的单耗下降32.14%,废水量下降35.85%,耗时减少66.67%,设备利用率和生产能力显著提高,氧化催化剂也可以得到回收。     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

一种制备无氯苯甲醛的纳米催化剂的合成及性能

运用共沉淀法制备了系列锌锰复合纳米催化剂,并用于气相催化加氢苯甲酸合成无氯苯甲醛。经XRD,TEM,BET,IR等表征技术表明,其主要物相为ZnMnO3、ZnO和MnO2,粒径范围在80~200 nm.实验室及单管小试结果表明,该纳米催化剂不但具有很高的催化选择性,而且降低了反应温度。当反应温度为370±10℃、酸液时空速0.1 h-1、氢气时空速650±50 h-1时,苯甲酸的转化率高达99.0%,苯甲醛的选择性为94.5%。同样条件下,取140 kg的催化剂在厦门涌泉集团做了中试,得到苯甲酸的转化率为98%,苯甲醛的选择性为83.2%。     

3,5-二氯苯甲酸的合成

考察了在以邻氨基苯甲酸为原料，三氯化铁为催化剂，X为溶剂，直接通氯氯化，再经重氮化合物3，5－二氯苯甲酸的工艺过程中，物料配比，反应湿度等反应条件对收率的影响，确定了合成的适宜条件，通过此合成工艺，产品的收率可达85％以上。